银离子固相萃取-气相色谱法检测食品中的反式脂肪酸

来源:食品界 2018年07月11日 19:05

气相色谱法,检测食品中反式脂肪酸研究进展教案分析.doc

周媛

反式脂肪酸属于一种不饱和的脂肪酸,它有反式非共轭键的组成结构。氢化植物油是反式脂肪酸获取的主要来源。动物性的食品中的反式脂肪酸的含量相对较少。在医学生反式脂肪酸可以提高冠心病的发生率,影响人的血脂,并且2型糖尿病的发病几率也会上升。现在我们就来研究一下使用银离子固相萃取气相色谱法对于食物中的反式脂肪酸进行检测,检测的具体步骤如下。

资料以及方法

一般资料。试剂挑选正确,分别是t c18:1、6t c16:1、9t c16:1、9t c18:3、t c18:2、乙醇、无水乙醚、三氟化硼、乙酸乙酯、甲苯还有正乙烷。

標准储蓄液制定正确,配置浓度为5g/L的储蓄液,并且将其保存在- 20度的环境中。

气相色谱仪、气相色谱柱、电子天平、恒温浴锅以及密理博超纯水系统,还有c18填料以及混合型的阳离子交换材料,还有牛肉火腿、巧克力以及豆奶粉都养制备齐全。

检测方法。提取脂肪并对其进行脂肪酸甲酯的制备,将提取的脂肪冷却到室温,假如3毫升饱和的食盐水,然后使用3毫升的正乙烷进行萃取,震荡完成后进行离心分离。正乙烷定容上层的有机物变成5毫升。然后在使用银离子固相萃取气相色谱法对反式脂肪酸甲酯进行预分离。将分离出来的样品进行相应的处理,取样品溶液的上样,加入相应的试剂进行洗脱,并将其洗脱液进行分别的收集,然后再进行吹干,注意吹干时要在氮气的保护之下进行,做后定容样品正乙烷进行气相色谱正乙烷检测。

结果

银离子固相萃取气相色谱法对t c18:3、t c18:1、t c18:2的检测结果都偏低,其中牛肉火腿是最低的,然后是巧克力、豆奶粉。银离子固相萃取气相色谱法检测的反式脂肪酸甲酯的回收率在84.1%- 98.7%之间,而且相对标准差都小于百分之十。

讨论

通过两种检测方法对豆奶粉中方式脂肪酸的含量进行检测,所出现的结果差异性都较小,并且银离子固相萃取气相色谱法与气相色谱法相比较来说,银离子固相萃取气相色谱法的检测时间相对的较长。在实际的生活中对于不是反刍动物并且没有巧克力成分的都可以使用气相色谱法进行检测。两种检测方法对于火腿以及巧克力的检测结果有很大的差异性。这是因为Ag+ - SPE净化根据他们的烯键与碳数的几何差异性被存留在相应的洗脱液中,这样做的结果是可以防止CFA 干扰 TFA 色谱峰。如果9t C18:1 和接近出峰时间的 9t C18:1 可以达到良好分离,这样的情况就会使得检测的结果存在很大的差异。接近保留时间的 6t C18:1,9t C18:1,11tC18:1 有更加好的色谱峰分离度,因此,相比于气相色谱法,银离子固相萃法预分离可以使反式脂肪酸的检测准确性提高。对于回收率的检测,牛肉火腿是最低的。这样的检测方法适用于反刍动物食品以及含有大量巧克力的食物检测中。

综上所述,通过实验的研究可以发现,银离子固相萃取气相色谱法的灵敏度较高,分离效果以及重现性都是非常高的,它能够在检测的过程中减少顺式脂肪酸以及饱和脂肪酸的干扰,使检测的结果更加的准确,对于测定巧克力、奶类制品以及肉类中反式脂肪酸的含量是非常实用的。

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